和滴定法测定中硼肥

一、硼肥方法原理

硼肥主要是测定硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂0)。用盐酸标准溶液滴定试样中的中和十水合四硼酸钠和碳酸钠，将分别转化为硼酸和碳酸，滴定在酸性条件下煮沸除去二氧化碳，硼肥用氢氧化钠调pH至中性，测定再用甘露醇强化硼酸，中和使成解离度较强的滴定甘露醇硼酸，最后用氢氧化钠标准溶液滴定。硼肥

二、测定仪器

容量瓶:500mL;烧杯:500 mI_;三角瓶：250mL，中和移液管:25 mL。滴定电炉:500 W。硼肥

三、测定试剂

（1）甘露醇[CH₂OH·(CHOH)₄·CH₂OH，中和分析纯〕

（2）盐酸标准溶液[c(HCI)=0.2 mo1·L^-1]:量取17mL盐酸(HC1, p=1.19g·mL^-1，分析纯)用水稀释至1L,标定:称取0.2000g经270^oC～300℃灼烧至恒量的基准碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。按下式计算:

式中:c(HCl)——盐酸标准溶液浓度, mol·L^-1;

m——碳酸钠的质量，g;

V——滴定时耗用盐酸溶液的体积，mL;

Vo——空白试验耗用盐酸溶液的体积，mL;

10^-9——将mL换算成L的系数;

52.99——1/2Na₂CO₃的摩尔质量,g·mol^-1。

3、氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.25mol·L^-1:量取13mL氢氧化钠饱和溶液，注入1L不含二氧化碳的水中，摇匀。标定:称取1.5000g经105^oC～110℃烘至恒量的基准苯二甲酸氢钾，溶于80mL不含二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至与标准色相同为终点(标准色配制:80mL pH8.5的缓冲溶液，加2滴酚酞指示剂，混匀)。按下式计算:

式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度, mo1·L^-1;

m——苯二甲酸氢钾的质量，g;

V——滴定时耗用NaOH溶液的体积,mL;

Vo——空白试验耗用NaOH溶液的体积，mL;

10^-3——将mL换算成L的系数;

204.2——KHC₈H₄O₄的摩尔质量,g·mol^-1。

4.甲基红-溴甲酚绿指示剂液:3份0.1%溴甲酚绿溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混匀。

5、酚酞指示剂液:lg酚酞溶于100 mL乙醇中。

6、混合指示剂:甲基红-溴甲酚绿指示剂液与酚酞指示剂液1∶1混合。

四、操作步骤

称取试样10.000g于500mL烧杯中加入300mL不含二氧化碳的水，加热溶解但不能煮沸。待试液冷至室温后，转入500mL容量瓶，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。吸取25mL试液于250mL三角瓶中，加8滴混合指示剂用盐酸标准液滴定至暗红色(变色顺序为:紫-灰-绿-灰-暗红)，再过量滴入0.1 mL，加热微沸2min～3min去二氧化碳，加盖冷却至室温。用氢氧化钠标准溶液中和过量的盐k酸至暗红色(不计体积)，然后加入7g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈灰色(变色顺序为:暗红-灰-绿-一灰)，同时做空白试验。

五、结果计算

式中: ω(Na₂B₄O₄·10H₂O)——试样中硼砂质量分数，%；

c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol·L^-1;

V ——滴定时耗用氢氧化钠标准溶液的体积, mL;

V₀——空白试验中氢氧化钠体积,mL;

10^-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数;

m——试样质量，g;

95.34——硼砂（ Na₂B₄O₇·10H₂O）摩尔质量，g·mol^-1。

六、允许偏差

平行测定两结果之差不大于0.2%。

参考资料：土壤农业化学分析方法